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1)儀器的影響①浮力的影響a)熱天平在熱區中,其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小,即浮力在減小,也就是試樣的表現增重。b)熱天平試樣周圍氣氛受熱變輕會向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當于減重,叫做對流影響。②坩堝的影響熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質,要求對試樣、中間產物、最終產物和氣氛都是惰性的,即不能有反應活性,也不能有催化活性。③揮發特再冷凝的影響試樣熱分析過程逸出的揮發物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,而且還使測得的失重量偏低...
影響差熱曲線的因素比較多,其主要的影響因素大致有下列幾個方面:1)儀器的影響為了保證試樣側與參比物側盡量對稱,要求試樣支持器和參比物支持器,尤其兩者的相應熱電偶要盡量一樣(包括材質,接點大小,安裝位置等),兩個坩堝在爐中相對位置也要盡量一致。爐子的均溫區盡可能大些,升溫速率要均勻,恒溫控制誤差要小。這樣,DTA曲線的基線才能穩定,有利于提高差熱分析的靈敏度。2)操作條件的影響①升溫速率的影響升溫速率常常影響差熱峰的形狀,位置和相鄰峰的分辯率。升溫速率越大,峰形越尖,峰高也增加...
一、DSC儀金屬銦In(標準樣品)熔點(平衡溫度)156.60℃熔融熱2845J/g金屬鉛Pb(標準樣品)熔點(平衡溫度)327.47℃熔融熱2301J/g二、DTA儀金屬錫Sn(標準樣品)熔點(平衡溫度)231.9℃金屬鉛Pb(標準樣品)熔點(平衡溫度)327.5℃金屬鋅Zn(標準樣品)熔點(平衡溫度)419.5℃金屬鋁Al(99999%)熔點(平衡溫度)660.2℃三、TG儀鋁鎳合金(標準樣品)居里點163℃鎳Ni(標準樣品)居里點354℃派克合金(標準樣品)居里點596...
綜合熱分析儀能夠同時提供更多的表征材料熱特性的信息。其中TG-DTA和TG-DSC的組合,是較普遍采用的綜合熱分析方法。可以實現一般礦物鑒定和確定產品的燒成制度,測定熱力學參數(如比熱容和熱焓等)和結晶度、礦物成分的定量分析以及反應動力學方面的研究等。由于試樣材料在加熱或冷卻過程中,會發生一些物理化學反應,同時產生熱效應和質量等方面的變化,這是熱分析技術的基礎。綜合熱分析與熱重分析在實驗中的具體差異:1.調零范圍都在0-999.9mg,但是綜合熱分析儀是手動調節,而熱重分析儀...
表1、表2、和表3分別列出了DSC、DTA和TG儀的計量特性和等級評定。表1DSC儀計量特性和等級評定儀器等級最大靈敏度s/μW溫度精度℃溫度準確度△t/℃量熱精度%量熱準確度%溫度范圍t/℃ABC≤10≤5050~100±0.2±1.0±1.5±0.2±1.0±2.0±0.5±1±2±1±1.5±2-150~...
實驗結果解釋上的困難:一些曲線可能不平滑或不尖銳。?系統誤差:商品化儀器的誤差不應超過5%;只有在誤差小于1%的情況下才能將所測定的熱力學性質應用于建模。?坩堝的選擇:坩堝不應與樣品反應。?溫度設置:溫度越高,可能出現的問題越多,例如:高的樣品蒸汽壓;高的擴散率;較短的壽命。14.熱分析技術的應用TG?研究熱降解。?化學反應所導致的質量變化諸如吸收、吸附、脫附。?樣品純度。DTA?主要用于檢測轉變溫度?樣品純度DSC?測定主要的轉變溫度。?晶體相熔化熱的測定以及結晶度。?研究...
熱分析和熱仿真中功率的損耗是指設備、器件等輸入功率和輸出功率的差額。功率的損耗,電路中通常指元、器件上耗散的熱能。有時也指整機或設備所需的電源功率。功耗同樣是所有的電器設備都有的一個指標,指的是在單位時間中所消耗的能源的數量,單位為W。不過復印機和電燈不同,是不會始終在工作的,在不工作時則處于待機狀態,同樣也會消耗一定的能量(除非切斷電源才會不消耗能量)。因此復印機的功耗一般會有兩個,一個是工作時的功耗,另一個則是待機時的功耗。熱分析和熱仿真中的功耗(功率)是散熱中的重要物理...
差熱分析(DifferentialThermalAnalysis,簡稱DTA)是材料學研究中測定物質加熱(或冷卻)時伴隨其物理、化學變化的同時所產生熱效應的一種方法。從熱效應的測定可以了解材料物理化學變化與熱變化的關系,通過對材料特征熱效應的分析研究達到對試樣進行定性、定量分析的目的。差熱分析是材料熱分析方法中簡便易行、也是應用*泛的方法之一。但由于差熱分析是一種動態溫度分析技術,有很多因素會影響它的測試結果,進而影響了對材料性能和工藝的正確判斷。本文通過對升溫速率、參比物的...